Troubleshooting em Cromatografia de Ions
- O que é Troubleshooting?
Traduzindo ao pé da letra, Troubleshooting significa “resolução de problemas”!
Este termo é muito aplicado na Química Analítica e nos convida para a reflexão dos problemas que podem aparecer em nosso sistema e como devemos resolvê-los.
Além disso, quando tomamos conhecimento do Troubleshooting de uma determinada técnica, devemos pensar sobre o que fazer para evitar que certos problemas apareçam ou, pelo menos, minimizar o seu impacto.
- Pico Fantasma
Um dos erros comuns encontrados em análises de Cromatografia Iônica são os chamados “Pico Fantasma” (também encontrado em HPLC).
Os casos de Pico Fantasma podem ter algumas explicações e causas. Porém, existem duas que são mais comuns:
1. Analito x tempo de análise, no qual o tempo de análise não foi suficiente para que todos os analitos tenham eluido. Conforme figura abaixo:
Para eliminar esse erro, basta deixar somente uma linha de base correr, sem injetar amostra, por um período e assim limpar o sistema dos analitos residuais.
2. Pré-coluna com “sujeiras”.
Para verificar esta segunda possibilidade de erro com relação à pré-coluna é necessário fazer o seguinte procedimento:
- Retirar a pré-coluna e rodar uma linha de base;
- Verificar a linha de base sem formação de pico;
- Caso o pico fantasma desapareça, a pré-coluna precisa ser limpa.
- Se após a limpeza, continuar ocorrendo a presença de um pico fantasma, como no exemplo abaixo:
Existe a necessidade da troca da pré-coluna.
– Então o próximo passo seria rodar uma amostra com uma pré-coluna nova. Ocorrendo a estabilidade, a pré-coluna antiga não está mais apta para uso.
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Por Pedro Alexandre