Espectrometria de Massa com Eletroquímica (EC-MS)

Introdução à Espectrometria de Massa EC-MS

A Espectrometria de Massa com Eletroquímica (EC-MS) é uma técnica analítica avançada que combina métodos eletroquímicos com espectrometria de massa. Ela permite o monitoramento e a análise em tempo real de gases evoluídos durante processos eletroquímicos. Medir simultaneamente uma série de parâmetros eletroquímicos, como corrente, potencial e carga, com a célula eletroquímica e enquanto o espectrômetro de massa identifica e quantifica as espécies envolvidas em reações eletroquímicas. 

Aplicações da EC-MS

A técnica de espectrometria de massa eletroquímica (EC-MS) tem grande potencial na investigação e elucidação de mecanismos de reação de processos redox e na triagem de novos eletro-catalisadores. Com uma imensa aplicação nos mais variados estudos no campo da eletroquímica, esta técnica é uma ferramenta poderosa no estudo da conversão eletroquímica de CO2 em combustíveis, análise de gases, compreensão de mecanismos de falha, otimização de sistemas eletroquímicos, bem como em baterias, auxiliando no desenvolvimento de estratégias para desempenho aprimorado e minimizando o risco de danos.

Coleta e Análise de Dados

O MS coleta cada molécula produzida no eletrodo para que a produção total possa ser facilmente quantificada. Enquanto isso, o sinal EC coleta o sinal EC em capacitância imediatamente após a mudança de potencial, o sinal MS fornece uma visão única do comportamento transiente na superfície do eletrodo

Desenvolvimentos Recentes

A área de eletroquímica com espectrometria de massa amplia-se hoje em dia com novos modos como OEMS, DEMS e pulso EC-MS, por exemplo

Algumas Aplicações possíveis:

• Eletrólise 

Para monitorar reações que ocorrem na eletrólise, especialmente quando combustíveis diferentes de hidrogênio são usados, os cientistas utilizam o sistema para monitorar esses processos. Assim, o hidrogênio usado como combustível produz apenas vapor de água, mas outros combustíveis produzem resíduos, como misturas de gases e dióxido de carbono. Dessa forma, ao usar o sistema para monitorar esses processos, os cientistas podem analisar os subprodutos e otimizar as condições

• Estudos de células de combustível

Muitas reações dentro das células de combustível podem prejudicar seu desempenho, incluindo corrosão de carbono, degradação, instabilidade e superaquecimento. Os cientistas monitoram reações de composição de gás em tempo real para otimizar as condições do processo e melhorar os níveis de segurança.

Estudo para baterias

A tecnologia de bateria de íons de lítio (LIB) é importante para transporte elétrico e armazenamento de energia em larga escala, onde uma reação parasitária relacionada a gás é uma das restrições. Assim, desenvolver um método de análise de gás para análise de mecanismo e avisos de segurança é de importância prática, mas frequentemente desafiador. Neste contexto, uma técnica de espectrometria de massa eletroquímica de pulso operando (p-EC-MS) apresenta uma célula eletroquímica especializada, um sistema de coleta de pulso programado, um sistema de entrada de gás transportador, um sistema de reposição de gás e um algoritmo quantitativo.

Redução de monóxido de carbono

O MS coleta cada molécula produzida no eletrodo para que a produção total possa ser facilmente quantificada. Primordialmente,  enquanto o sinal EC é anotado imediatamente após a mudança de potencia, o sinal MS fornece uma visão única do comportamento transitório na superfície do eletrodo. O instrumento mede facilmente produtos de redução de CO, incluindo produtos multi-C, como etileno, etanol, propeno, etc.

Eletroquímica acoplada à espectrometria de massa é uma técnica que estuda reações eletroquímicas. É usada para identificar produtos e intermediários, e para elucidar mecanismos de reação tanto na sua célula como em uma análise online. 

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Referências:

• https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/
• https://www.news-medical.net/life-sciences/Electrochemistry-Mass-Spectrometry-Applications.aspx
• https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0165993615001132
• https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.1c05492

Por

Pedro Alexandre Sertek